La norma HJ 1453-2026 “Calidad del agua: Determinación de Cu, Pb, Cd, Ni y Cr mediante espectrofotometría de absorción atómica con horno de grafito” se ha publicado oficialmente como una base importante para la detección de metales pesados en el agua y entrará en vigor el 1 de mayo de 2026. Esta norma proporciona especificaciones técnicas autorizadas y fiables para la determinación de estos cinco elementos clave de metales pesados en aguas superficiales, subterráneas, aguas residuales domésticas e industriales. Ante una supervisión más estricta y mayores exigencias en la detección, la espectrofotometría de absorción atómica con horno de grafito se convertirá en un importante medio de apoyo para el monitoreo de metales pesados en el agua gracias a su alta sensibilidad, bajo límite de detección y características maduras y estables.
Espectrofotómetro de absorción atómica BFRL WFX-220A
1 Experiment
1.1 Preparación de instrumentos y reactivos
Espectrofotómetro de absorción atómica WFX-220A: BFRL;
Digestor de microondas y calentador eléctrico con control de temperatura inteligente: Yiyao Technology, M3;
Solución estándar de Cu, Pb, Cd, Ni, Cr (1000 μg/mL); el ácido nítrico, el ácido clorhídrico y el nitrato de paladio son todos de pureza superior.
1.2 Preparación de la muestra
Tras recoger la muestra, añada la cantidad adecuada de ácido nítrico para ajustar la acidez a un pH ≤ 2, guárdela en un lugar oscuro y analícela en un plazo de 40 días.
Mida con precisión 25,0 mL de muestras de agua superficial en un tanque de digestión por microondas, agregue 3 mL de ácido nítrico y 1 mL de ácido clorhídrico, y colóquelas en un digestor de microondas para su digestión (Tabla 1). Después de la digestión, enfríe a temperatura ambiente, coloque en un digestor térmico eléctrico y evapore la solución hasta casi secarla. Retire y enfríe, lave la pared interna con ácido nítrico al 1% al menos 3 veces, transfiera a un tubo colorimétrico de 25 ml, diluya el volumen con ácido nítrico al 1% hasta la retícula, agite bien y realice la prueba.
Tabla 1. Procedimiento de calentamiento por digestión con microondas
| Temperatura de digestión | Tiempo de calentamiento (min) | Tiempo de retención (min) |
| Temperatura ambiente → 120 ℃ | 0 | 3 |
| 120→150℃ | 0 | 3 |
| 150→180℃ | 0 | 20 |
1.3 Condiciones experimentales
Para el análisis se utilizó espectroscopia de absorción atómica, y las condiciones de referencia del instrumento se muestran en la Tabla 2 a continuación.
Tabla 2 Condiciones de referencia del instrumento de horno de grafito
| Elemento | Cu | Pb | Cd | Ni | Cr |
| Corriente de la lámpara | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| Longitud de onda | 324.7 | 283.3 | 228.8 | 232 | 357.9 |
| Ancho de banda espectral | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 |
| Temperatura de secado (°C) / Tiempo (s) | 120/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 |
| Temperatura de calcinación (°C) / Tiempo (s) | 900/30 | 550/15 | 550/15 | 800/15 | 850/15 |
| Temperatura de atomización (℃) / Tiempo (s) | 2300/3 | 2200/3 | 2000/3 | 2500/4 | 2500/3 |
| Volumen de inyección (μL) | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| Volumen de inyección del mejorador de matriz (μL) | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| Método de corrección de fondo | Lámpara de deuterio | Lámpara de deuterio | Lámpara de deuterio | Lámpara de deuterio | Lámpara de deuterio |
Configuración del mejorador de matriz: pesar 0,1 g de nitrato de paladio, añadir 1 ml de ácido nítrico (2,1) para disolver y ajustar el volumen a 100 ml con agua de laboratorio.
Elaboración de curvas de trabajo: Se diluyeron paso a paso soluciones estándar disponibles comercialmente de Cu, Pb, Cd, Ni y Cr (1000 μg/mL), se prepararon en concentraciones de 50 μg/L, 10 μg/L, 1 μg/L, 30 μg/L y 10 μg/L de la solución de uso, y se realizó la curva de configuración de dilución de un solo punto con un automuestreador.
2. Resultados y discusión
Bajo las condiciones experimentales seleccionadas, la relación lineal fue buena en el rango de 0 a 50 μg/L para Cu, de 0 a 10 μg/L para Pb, de 0 a 1 μg/L para Cd, de 0 a 30 μg/L para Ni y de 0 a 10 μg/L para Cr, que puede alcanzar más de 0,999; la curva de calibración se muestra en las figuras 1 a 5 a continuación.
Figura 1. Curva de calibración de Cu.
Figura 2. Curva de calibración de Pb.
Figura 3. Curva de calibración de Cd.
Figura 4. Curva de calibración de Ni.
Figura 5. Curva de calibración de Cr.
La solución de referencia se preparó según el método experimental y se realizaron 11 mediciones, y el límite de detección del método de cálculo fue de 17,34 pg para Cu, 1,51 pg para Pb, 0,42 pg para Cd, 17,77 pg para Ni y 1,28 pg para Cr.
Las muestras de agua superficial tratada se analizaron bajo condiciones experimentales seleccionadas, y los resultados de las pruebas se muestran en la Tabla 3 a continuación.
Tabla 3Resultados de la determinación de muestras de agua superficial
| Elemento | Muestra 1 | Muestra 2 | ||
| Valores medidos (μg/L) | Tasa de recuperación elevada (%) | Valores medidos (μg/L) | Tasa de recuperación elevada (%) | |
| Cu | 18.7 | 94.5 | 24.2 | 92.1 |
| Pb | 1.2 | 97.8 | 1.4 | 99.6 |
| Cd | <0,06 | 91.2 | <0,06 | 94.5 |
| Ni | 7.9 | 102.3 | 8.2 | 97.4 |
| Cr | 1.3 | 105.5 | 1.8 | 96.9 |
Los materiales de referencia de Cu, Pb, Cd, Ni y Cr se analizaron 7 veces consecutivas, y los resultados de las pruebas se muestran en la Tabla 4 a continuación.
Tabla 4Resultados de los materiales de referencia de Cu, Pb, Cd, Ni y Cr
| elemento | número | valor calibrado (μg/L) | Medidas (μg/L) | Desviación estándar relativa (%) |
| Cu | GSB 07-3186-2014 | 497±25 | 522.00 | 1.9 |
| Pb | GSB 07-3186-2014 | 0,241±0,012 | 0,243 | 2.1 |
| Cd | GSB 07-3186-2014 | 0,138±0,008 | 0,137 | 1.5 |
| Ni | GSB 07-3186-2014 | 258±14 | 253.4 | 2.6 |
Según las Tablas 3 y 4, la recuperación añadida de Cu, Pb, Cd, Ni y Cr en la muestra de agua superficial es del 91,2 % al 105,5 %, y la desviación estándar relativa de la muestra estándar es del 1,5 % al 2,6 % para 7 mediciones paralelas.
3. Conclusión
De acuerdo con los requisitos de la norma “Norma de calidad ambiental del agua superficial” (GB 3838-2002), el contenido de Cu, Pb, Cd y Ni en el agua superficial cumple con la norma de agua de Clase II. En esta ocasión, se utilizó el espectrofotómetro de absorción atómica WFX-220A para determinar Cu, Pb, Cd, Ni y Cr, siguiendo la norma HJ 1453-2026 “Determinación de Cu, Pb, Cd, Ni y Cr en la calidad del agua mediante espectrofotometría de absorción atómica con horno de grafito”, y los resultados del límite de detección, la exactitud de la muestra y la precisión fueron satisfactorios.
El espectrofotómetro de absorción atómica WFX-220A ofrece alta sensibilidad, buena precisión y una amplia gama de aplicaciones. Su principal ventaja es su alto grado de automatización: la llama y el horno de grafito permiten la conmutación automática con un solo clic. Combinado con un control de flujo de alta precisión y un software inteligente con base de datos experta integrada, facilita un funcionamiento sencillo y eficiente. Además, el instrumento cuenta con un diseño modular para facilitar el mantenimiento diario y dispone de múltiples enclavamientos de seguridad y protección de control de temperatura que integran software y hardware para garantizar un funcionamiento infalible. Asimismo, admite el método de llama a alta temperatura, el método de hidruro y diversas extensiones de muestreador automático, lo que permite satisfacer plenamente las necesidades de análisis de metales en protección ambiental, alimentación, medicina y otros campos.
Fecha de publicación: 15 de mayo de 2026